乙霉威是高效一种氨基甲酸酯类杀菌剂,能有效地防治对多菌灵产生抗性的液相原药灰霉病菌引起的葡萄及蔬菜病害,如黄瓜灰霉病、色谱甜菜叶斑病、法测番茄灰霉病,定乙也可用于防治茶腐病以及蔬菜水果的霉威防腐保鲜。 根据文献报道,含量乙霉威原药采用气相色谱分析方法具有较好的高效准确度和精密度,但采用液相色谱分析方法还未见报道。液相原药本文采用高效液相色谱法,色谱对试样中乙霉威进行定量分析。法测经过试验验证,定乙该方法操作简便、霉威快速、含量准确,高效分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,能够满足乙霉威原药的检验要求,是一种较为理想的分析方法。 1 材料仪器1.1 样品和试剂甲醇:色谱纯;水:二次重蒸;乙霉威标样:已知含量≥99.0%(沈阳化工研究院);流动相:甲醇+水=60+40(体积比),流动相经0.45μm孔径的滤膜,并超声脱气10 min。 1.2 试验仪器高效液相色谱仪:具有紫外可见波长检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:Nova-Pak C18不锈钢柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。 1.3 高效液相色谱操作条件流速:1.0 m L/min;柱温:室温(温差变化≤2℃);检测波长:254 nm;进样体积:20μL;保留时间约5.4 min。 上述操作参数是典型的,可根据仪器的特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果,典型的乙霉威高效液相色谱图见图1。 2 测定步骤2.1 标样溶液的配制称取乙霉威标样0.050 0 g (精确至0.000 2 g)置于100 m L容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度摇匀,备用。 2.2 试样溶液的配制称取含乙霉威试样0.050 0 g (精确至0.000 2 g)置于100 m L容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度摇匀,备用。 2.3 试样的测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻2针的响应值<1.0%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 2.4 试样中有效含量的计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的乙霉威峰面积分别进行平均,试样中乙霉威的质量分数X1(%)按式(1)计算: 3 结果与讨论3.1 分析方法的线性相关性试验准确配制一系列不同浓度的乙霉威标样溶液,在上述色谱条件下进行测定,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。乙霉威线性回归方程:Y=19 593x+13 984,相关系数:R2=0.999。本方法具有良好的线性相关性(图2)。 3.2 分析方法的精密度实验在上述色谱操作条件下,对同一乙霉威原药试样平行测定10次,测得标准偏差为0.254 7,变异系数为0.002 6%(表1)。 3.3 分析方法的准确度试验准确称取5个已知含量的乙霉威原药试样,分别加入一定量的乙霉威标样,在上述色谱操作条件下进行测定。乙霉威平均回收率为100.02%(表2)。 4 结论结果表明,采用本方法测定乙霉威含量的准确度和精密度较高,能满足定量分析要求。此方法线性关系良好,操作简单易行,能满足分析产品的检验要求。 声明:本文所用图片、文字来源《世界农药》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。 相关链接:高效液相色谱,乙霉,杀菌剂 |
迷你剧《我的阿勒泰》:剧集里的诗意世界《朝云暮雨》曝片段 周冬雨突破形象演绎植物人汪苏泷被吐槽唱歌刺耳 汪苏泷:吃饱饭继绝奋斗《九龙城寨之围城》破3亿 古天乐刘俊谦生死诀别大数据礼赞中国电影 电影频道融媒体呈现电影盛会戛纳电影节排片日程!《酱园弄》等首映日期官宣乌尔善:《封神第二部》视效升级 无缘2024暑期档《歌足2024》第三期袭榜赛排名 下期补位歌足是谁?《九龙城寨之围城》破3亿 古天乐刘俊谦生死诀别达·芬奇传记片!《周末时光》安德鲁·海格执导北京房山:“一站式”司法确认机制高效化解矛盾纠纷「青龙」丝绸 AJ1仅为定制版本 高规格铸造浙江省菜篮子安全守护“四改融合”现场会在杭州建德召开TS 联名后的又一双鞋 以元年 Air Max 1'86 OG 为蓝本经典 Dunk Hi 鞋型适配秋冬造型满分出街浙江安吉:推进知识产权快速维权显成效骚包的粉红配色 Nike的这款球鞋很有看点常用的安全玻璃分哪几类 中空玻璃是否算安全玻璃,行业资讯《北京标准化年鉴(2024)》正式出版混凝土中氯离子检测方法研究 (一)Nike Air Attack新配色复古十足 经典的黑白造型建筑玻璃贴膜应该怎么贴 手机钢化玻璃膜该怎么贴,行业资讯重要性与方法:孕检前如何通过清淡饮食调整习惯以保障母婴健康?New Balance「酒红」配色 契合当下流行的「多巴胺」元素北京门头沟开展预付式消费乱象整治Jordan Spiz'ike Winterized秋冬系列释出 质感出众食品检验中样品预制备的问题及建议浙江衢州:促销活动折扣不一致 市场监管部门助维权退款山东荣成:开展电动自行车国家标准宣贯活动四川省汶川县:樱桃农药残留快速检验合格率为100%北京海淀:开展果品市场整治 守护果篮子安全玻璃续涨压力大|货物快评,期货知识镧铝合金中铝的测定(一)三星伸缩屏幕设计专利曝光:可向左右伸长,行业资讯发电绿建新成果:6000平米汉能汉墙成就全国大光伏发电玻璃幕墙,行业资讯总体出货一般,玻璃涨价落实平平!,市场研究陕西西安举办特殊食品生产企业强化风险防控落实主体责任现场观摩活动浙江省玻璃行业协会三届二次会长会议在宁波顺利召开,行业会议辽宁发布4起市场监管领域电动自行车安全隐患整治典型案例又一款全新 New Balance 1906R 曝光